泄漏测试是一种工程挑战。一方面,工程师必须满足更严格的泄漏率标准。另一方面,他们必须使泄漏测试过程更昂贵,更少依赖于操作员技能。为了满足这种困境,工程师必须了解泄漏测试过程的所有方面。

什么是产品泄漏?这个常见的术语并不总是定义明确的。产品泄漏是指在给定时间内,从产品(控制体积)流出或流入产品(控制体积)的物料超过允许的限度。产品泄漏是由开放的流动路径造成的,如针孔、密封破坏或材料孔隙。在大多数情况下,产品泄漏是非常小的流量。

量化和消除产品泄漏的过程称为泄漏测试。在制药、医疗和食品工业中,它被称为包装或密封完整性测试。泄漏测试要求测量非常小的气体或液体的流速。在某些情况下,泄漏流量与“虚拟针孔”相关,以量化潜在缺陷的大小。例如,为了防止污染,灭菌的医疗包装必须密封,使产品中的“虚拟针孔”小于最小的微生物(通常直径为0.2微米)的大小。理论针孔尺寸与泄漏流量是相互关联的。

不幸的是,在测量泄漏时存在巨大的混乱。泄漏流可以被描述为体积泄漏流或质量泄漏流量。音量泄漏流量随着时间的推移而变化率。描述泄漏流动的最常见方法,随着时间的推移以体积单位测量,例如每分钟立方厘米或每小时立方厘米。质量泄漏流量随着时间的推移是质量变化的速度。它以质量单位测量随时间的量,例如每分钟克,每分钟毫克或每分钟微克。

在等式中给出了体积和质量泄漏流程之间的相关性:

m = Q * p

在这个等式中,是质量流量,是体积流,和p是密度,以每立方厘米毫克测量。

由于大多数泄漏流量测量涉及气流,因此我们可以进一步计算基于气体法方程的密度:

p = p /(tRz)

在这个等式中,P是每平方英寸磅的绝对气体压力 - 绝对(Psia)或千帕西拉斯 - 绝对;T是华氏度或Rankin(R)的绝对温度;R具体的气体是恒定的;和Z为气体可压缩性,无量纲。对于大多数应用,可以假设z为1。

不幸的是,有三种来描述气体泄漏流动,并且通常会导致大量混乱。被称为“标准”流动,它以标准立方厘米/分钟(SCCM)或每秒标准立方厘米测量。标准流程定义为实际的体积流量校正为“标准条件”。由于存在多于一个标准条件,我们将在特定气体密度下将常见的标准条件定义为干燥的纯净气体,压力为14.695psia和529.45 r的温度。

为了计算特定气体的标准气体流量,我们可以使用这种等式,该等式衍生自两个前方程:

性病= Q.[(P.T性病/(p性病T)]

在这个等式中,性病是标准流程,为实际体积流量;P是实际的绝对气体压力;T是实际绝对温度;P性病是标准绝对气体压力;和T性病是标准绝对温度。

为什么标准泄漏流动如此令人困惑?首先,它依赖于气体。例如,1 sccm的氦气的质量流量大约七倍,比氮气的1个SCCM更低!其次,许多工程师在每分钟标准立方厘米和立方厘米/分钟的标准立方厘米和立方厘米之间混淆,并且它们从一个单元变得更加混淆到另一个单元。标准流程可被视为“半质量流动”。

因为标准流量单位不是SI系统中的识别测量单元,因为它们令人困惑,因此强烈建议尽可能避免这些测量单位。

什么影响了泄漏率?

许多产品含有液体,因此使用液体进行泄漏测试似乎是一个自然的选择。然而,使用诸如空气或氮的普通气体,用于泄漏测试提供了更清洁,更经济和更敏感的测试。要理解为什么气比液体更敏感,我们必须检查从针孔,孔的尺寸和流体的性质之间的泄漏率之间的关系。

哈根泊肃叶方程(Hagen Poiseuille equation)是一种常见的模型,它可以描述通过针孔的泄漏:

Q = C(D.4/ l)(DP /μ)

在这个等式中,体积泄漏流量是每分钟立方厘米的流速;C是校准期间定义的常数;d针孔直径厘米;l流动路径的长度是厘米的;DP.为穿过流动路径的压差,或乘积的内部压力与环境压力的差,单位为千帕斯卡;和μ.微孔秒液中的流体粘度。

该等式清楚地表明泄漏是体积流量,它受三个主要因素的影响。

首先,取决于缺陷几何形状,主要是针孔直径,并且在较小程度上,流动路径的长度。因此,测量泄漏流量是确定缺陷尺寸的非破坏性方法。泄漏流速与缺陷尺寸相关。

其次,泄漏流量取决于流体的性质,主要是粘度。透过相同的缺陷和压差,流体粘度越高,泄漏越少。值得注意的是,粘度取决于温度。因此,使用空气而不是液体进行泄漏测试会增加测试灵敏度。例如,在室温(68°F)时,由于氮气在室温下的含量与水和油的粘度比在室温下,含有氮气的泄漏试验比水更敏感,并且比透射油更敏感,而不是室温。

最后,泄漏流程取决于流动路径上的压差。增加产品的内部压力和环境压力之间的差异将增加体积泄漏流速,直到气体流速达到声速,流量变为“窒息”。从那时起,增加压力不会增加体积流量。然而,增加压力将增加气体密度,导致相同的体积流速的质量较高。

Hagen Poiseuille方程表明,体积泄漏流速不依赖于气体分子量,而是在气体粘度上。因此,我们不能说氦气在给定压力的给定缺陷中泄漏了四倍的氮,因为它比空气轻微四倍。实际上,室温下氦粘度比氮约高约10%。因此,如果填充氦而不是氮气,则具有固定缺陷和压差的给定产品将少泄漏。

值得注意的是,用于发展哈根泊肃叶方程的流体动力学模型将随着针孔尺寸的减小而改变。

测量泄漏流量

为了测量产品泄漏,我们需要测量泄漏流量。可以使用两种可能的方法:间接或计算,泄漏流速测量和直接泄漏流量测量。

在新技术可用于直接测量非常小的泄漏之前,大部分泄漏测量间接进行。常用方法包括用于大型和中型泄漏的气泡测试,中尺寸泄漏的压力衰减测试,以及痕量气体浓度测量非常小的泄漏。

在泡泡测试中,产品被加压并浸入水中。然后,操作员在给定时间内计算从产品逃逸的气泡的数量。液面效应,操作员注意和泄漏变化使得这次测试非常主观和凌乱。但是,由于仪器成本最小,因此仍然使用该方法。实际上,许多测试程序定义了“每分钟最大允许的气泡”。这是不明智的。由于测试的主观性,泡沫率与泄漏流速不符合良好。泡沫测试仅用于定义泄漏的点而不是量化。

在压力衰减测试中,产品被加压,然后监测,以了解压力如何随时间变化。然后可以将该压力变化与泄漏流速相关联。可以通过压力传感器测量压力变化,或者通过比较“主部分”和被测单元之间的压差进行比较。

了解如何将这种间接测量与泄漏流量联系起来是非常重要的。尽管大多数泄漏测试仪器自动计算泄漏流量,但误解这些计算背后的理论基础往往会在泄漏测量中产生重大错误。

给定控制体积的压力衰减(被测单元的音量和连接管)可用于使用以下等式计算泄漏流速:

质量泄漏流量:

M = (ðp /ðt)[V / ZRT)]

体积泄漏流量:

Q = (ðP/ðt)(v / p)

在这些等式中,每分钟克的质量泄漏流速;体积泄漏流量是每分钟立方厘米的流速;(ðP/ðt)压力衰减率为每分钟千粒子;V是立方厘米的控制量;P为试验过程中气体的平均绝对压力,单位为千帕斯卡——绝对;T为平均绝对温度,以兰金度表示;R气体是恒定的;和Z为气体可压缩性,无量纲。对于大多数应用程序,Z可以假设为1。

这些方程表明,压力衰减法对测试部件的体积和压力衰减率很敏感。泄漏流量和压力衰减之间的任何关联必须在产品测试期间使用相同的体积进行。此外,工程师必须留出足够的时间使其稳定地衰减。压力衰减率对温度敏感,因为气体密度取决于压力和温度。

压力衰减仪器能够以与压力衰减测量灵敏度相当的灵敏度检测泄漏。从转换方程可以清楚地看出,产品体积越大,仪器的灵敏度就越低。工程师必须使用这些方程来确定他们的测量要求。一般来说,压力衰减法不能检测到非常小的泄漏率。

在痕量气体方法中,用痕量气体加压产物,并测量围绕产物泄漏的气体的浓度。氦气是该过程中使用的最常见的气体。氦是一种优良的痕量气体,因为它存在于浓度为4至5份百万份的环境中。氦也惰性。它不会损坏产品,更活跃的痕量气体可以的方式。然而,氦气昂贵。在许多情况下,氦的连续测试操作每年可以花费超过100,000美元。

通常使用两种类型的氦泄漏探测器。氦嗅探器探针主要用于表示泄漏点。氦质谱仪用于找到非常小的泄漏。

在氦质谱中,该部件用氦气加压并暴露于非常高的真空(20至50 militorr)。然后随时间测量部分周围的氦浓度。通常使用泄漏孔的泄漏孔(每秒百万分之一)之间的相关性(百万每秒的百万每秒)和泄漏流速之间的相关性。这种相关性是一种简单的线性相关性,其中假设零或偏移是背景氦水平。为了保持较低水平的背景氦浓度,在使用该技术时彻底彻底地疏散测试氦气。许多氦气质谱仪对粗泄漏和饱和度非常敏感。

通过其所有缺点,氦质谱是测量泄漏率为1 * 10的唯一方法-7标准立方厘米每秒或更少。

在大规模提取试验期间,将真空施加到产物的内腔,或者将其放置在真空室内。快速抽空阀更快地在腔室中产生真空,绕过智能气体泄漏传感器。一旦阀门关闭,测量质量流量和提取的总质量。提取的质量量是在测试时间期间从部件泄漏的质量流量。测试的敏感性与所施加的真空成比例。

直接测量方法

已经开发出两种直接泄漏流速测量方法:直接质量泄漏流量测量和质量提取测量。两者都是基于物理学的大规模保护法:

= M.出去+ DM.

在这个方程中,m为供给被测产品的质量流量;米出去是从正在测试的产品中泄漏的质量流量;DM是在测试时间内累积产品中累积的额外质量。在稳态状态下,当测试的产品内的压力和温度是恒定的时,DM为0.因此,供应到产品中的质量流量等于泄漏的气体量。

两种直接泄漏测试方法都基于新的流量测量技术,称为加速层流程技术。与内置压力和温度传感器一起,加速层流量技术是一种新型泄漏探测器的基础,称为智能气体泄漏传感器(IGL)。IGL可以以非常小的速率测量体积泄漏流量或质量泄漏流量。

直接质量泄漏流量测量具有许多优点。它不需要相关性和频繁的校准。它与部件,配置或氦背景水平无关,并且对产品或环境温度变化不敏感。因为无需等待压力衰减,所以测试时间更快。

IGLS测量被测产品中维持稳定压力状态所需的补充气体。为了开始测试,产品被迅速加压到一个稳定的状态。然后允许短时间内流的发展。泄漏气流是对泄漏气体的补充。在测量泄漏质量或体积流量时,IGLS保持压力恒定。在短时间内(1秒或更短),将泄漏流量值和测试压力与预先编程的设定值进行比较,并做出通过-不通过的决定。一旦读数达到稳定状态,或流量与时间没有变化,实际测试时间非常短。这不仅节省时间,它最大限度地减少产品温度变化的影响,在测试时间。

由于直接质量流量测量与产品量无关,因此指定其测量分辨率更简单。目前的技术提供小于每分钟12微克的泄漏流量测量,大约1升每秒。

在质量萃取中,在产物暴露于真空时测量从产物中提取的气体的总质量或质量流量的量。该方法非常敏感,可以取代氦质谱率直至1 * 10的水平-6每秒标准立方厘米,或每分钟0.15微克,在1托真空下。使用正常空气的能力大大简化了测试,并节省了昂贵的痕量气体的成本。它还可以对无法充满痕量气体的产品进行无损检测,例如灭菌的医疗包装。

大规模提取技术基于以下事实:由于低气密度,从产品泄漏的少量气体在真空下膨胀,导致较高的体积流速与气压条件相比。因为IGLS测量非常小的流速并将其转换为质量流量,因此实现了高灵敏度。

在测试期间,将真空施加到产品的内腔,或者将产物置于真空室内。快速抽空阀更快地在腔室中产生真空,绕过IGL。一旦阀门关闭,质量流量和提取的总质量量(在微克或10中-6测量标准立方厘米)。提取的质量量是在从部件泄漏期间的质量流动。这与最小毛细管流动路径直径成比例。灵敏度水平与所施加的真空成比例。绝对压力(或真空)可以低至0.5托。

有关泄漏测试的更多信息,请在317-328-8492致电ATC,访问www.atcinc.net.